DRK-R80 全自動視頻熔點儀的操作流程可分為開機準備、樣品制備、參數(shù)設(shè)置、測試執(zhí)行、數(shù)據(jù)處理與關(guān)機維護六大核心步驟,以下是詳細操作指南:
一、開機準備
儀器放置:將儀器置于水平、穩(wěn)固的實驗臺,遠離強磁場、熱源及振動源,確保通風(fēng)良好。
電源連接:確認電源電壓與儀器匹配(110-230V,50/60Hz),連接電源線并開啟儀器背面電源開關(guān),儀器進入自檢狀態(tài),自檢完成后進入主界面。
系統(tǒng)檢查:檢查高清攝像模塊、加熱模塊、溫控系統(tǒng)是否正常,觀察 TFT 高清真彩屏顯示是否清晰,確認 USB、RS232、網(wǎng)絡(luò)端口等接口無異常。
預(yù)熱設(shè)置:根據(jù)樣品預(yù)估熔點,啟動預(yù)熱程序,將加熱模塊溫度穩(wěn)定在低于預(yù)估熔點 30℃的水平,同時用無塵布蘸取乙醇清潔物鏡,確保光學(xué)系統(tǒng)無污漬、照明均勻。
二、樣品制備
樣品研磨:將待測有機結(jié)晶物質(zhì)研磨成均勻粉末,避免顆粒大小差異影響熔化溫度一致性。
毛細管裝填:取干凈的熔點毛細管,用開口端蘸取樣品粉末,輕敲管壁使樣品落入管底,裝填高度控制在 3-5mm,輕敲消除氣泡,確保樣品裝填緊密。
樣品檢查:確認毛細管無破損、樣品無雜質(zhì),若為易吸潮樣品,需在干燥環(huán)境下快速制備。
三、參數(shù)設(shè)置
模式選擇:在儀器主界面選擇測試模式,支持全自動模式(一鍵測量)與手動模式,常規(guī)測試優(yōu)先選全自動模式。
基礎(chǔ)參數(shù)錄入:輸入樣品名稱、編號、測試人員等信息,設(shè)置用戶權(quán)限(儀器可管理 10 個用戶)。
溫控參數(shù)配置:
溫度范圍:起始溫度設(shè)為低于預(yù)估熔點 10-30℃,終止溫度高于預(yù)估熔點 10-20℃,覆蓋完整熔程。
升溫速率:常規(guī)樣品設(shè)為 1-2℃/min,精密純度分析可設(shè)為 0.1-0.5℃/min,儀器支持 0.1℃-20℃無極可調(diào),共 200 步。
視頻參數(shù)設(shè)置:開啟視頻錄制功能,設(shè)置錄制分辨率、存儲路徑,調(diào)整焦距使樣品柱清晰成像,確保視頻采樣區(qū)對準毛細管樣品段。
四、測試執(zhí)行
樣品放置:將裝填好的毛細管垂直插入樣品室加熱塊中心孔,確保與傳感器緊密接觸,一次可放置 4 個樣品同時檢測,關(guān)閉樣品室蓋。
啟動測試:點擊儀器界面 “開始" 按鈕,儀器自動執(zhí)行測試程序:
預(yù)熱階段:以 5℃/min 快速升溫至設(shè)定起始溫度。
精控階段:切換至設(shè)定升溫速率緩慢升溫,同步啟動高清視頻錄制,實時顯示溫度曲線與樣品熔化畫面。
自動判定:儀器通過圖像識別技術(shù)自動識別初熔點(樣品開始液化、出現(xiàn)液滴)與終熔點(wan全透明液體),記錄熔程數(shù)據(jù)。
過程監(jiān)控:通過顯示屏實時觀察樣品狀態(tài),若出現(xiàn)樣品分解、發(fā)泡等異常情況,立即點擊 “暫停" 按鈕,留存視頻與溫度數(shù)據(jù)。
五、數(shù)據(jù)處理
結(jié)果查看:測試完成后,儀器自動顯示初熔點、終熔點、熔程等數(shù)據(jù),同步生成溫度變化曲線與熔化視頻截圖。
數(shù)據(jù)存儲:測試結(jié)果自動保存至儀器內(nèi)置存儲(可存 600 個數(shù)據(jù)、20 套光譜、16G 視頻),也可通過 USB、網(wǎng)絡(luò)端口導(dǎo)出為 PDF、CSV 格式文件,便于實驗室管理系統(tǒng)(LIMS)對接。
數(shù)據(jù)復(fù)核:對比標準品熔點數(shù)據(jù),若偏差超出精度范圍(<250℃時 ±0.3℃,>250℃時 ±0.5℃),檢查樣品制備、參數(shù)設(shè)置或儀器校準情況,必要時重新測試。
六、關(guān)機維護
冷卻處理:測試結(jié)束后,啟動儀器冷卻程序,待加熱模塊溫度降至 100℃以下,關(guān)閉樣品室蓋,避免高溫燙傷。
樣品清理:取出毛細管,清理樣品室殘留粉末,用無塵布擦拭加熱塊與光學(xué)鏡頭,保持儀器清潔。
系統(tǒng)關(guān)閉:退出測試界面,關(guān)閉儀器電源開關(guān),拔下電源線,若長期不使用,覆蓋防塵罩。
定期校準:每半年聯(lián)系廠商進行溫度校準,確保溫控精度;定期檢查光學(xué)系統(tǒng)、加熱模塊性能,及時更換老化配件。



